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众所周知,色谱分离的分辨率受效率和选择性的影响α)保留因子(k)由基本分辨率方程定义。在解决任何选择性问题之后,我们必须确保系统的效率达到应有的水平,因为效率的降低可能是GC分辨率损失的最常见原因。气相色谱仪的柱效随着时间的推移而降低,主要是由于化学和热降解导致键合相的损失,应该注意的是,这为系统适用性测试建立了最低可接受的效率,特别是当关键峰对之间的分辨率取决于实现特定的峰宽或信盒数量时。修剪列长度的前1-5%有助于暂时恢复列效果,但请注意保留时间可能会缩短。效率损失的另一个主要原因是进样口和检测器中柱的安装不当。确保仔细遵循制造商的说明,以避免色谱柱或检测器连接处出现死体积问题。
气相色谱仪中的基线位置往往随温度和流速而变化,已知这些检测器对“质量/流量”敏感——也就是说,响应不仅取决于进料的质量,还取决于进料的速率。在热平衡栏设备租赁系统中,我们通常看到基线位置的变化,但在使用温度程序时也可能看到基线位置的变化。这在高温下可能是正常的(例如,由于相位损失增加),但在较低温度下的基线上升可以通过使用恒流运行模式而不是恒压运行模式来缓解,其中载流能力将随着柱温升高而降低
气相色谱仪中的噪声基线可能是由于检测器系统不平衡引起的,特别是氮和磷检测器和电子捕获检测系统,以及柱和间隔损失。在室温下用载气吹扫10分钟,然后加热到方法上限以上10分钟°C或塔的最高恒温,以较低者为准,以确保塔的完全热平衡。在室设备租赁系统温下用载气吹扫一小段时间,可以显著降低热平衡过程中的塔损失。确保使用低损耗的设备租赁系统隔套,并且隔套吹扫流正在工作,以减少隔套中损失的产品量。
在气相色谱仪的故障排除过程中考虑了以上问题。发现了与选择性、分辨率和基线问题有关的问题的其他原因以及补救措施。